1,4-фталевий альдегід

Додайте 6,0 г сульфіду натрію, 2,7 г порошку сірки, 5 г гідроксиду натрію і 60 мл води в тригорлу колбу об’ємом 250 мл із зворотним холодильником і перемішувачем і підвищте температуру до 80 ℃ при перемішуванні.Жовтий порошок сірки розчиняється, і розчин стає червоним.Після кип'ятіння зі зворотним холодильником протягом 1 год отримують темно-червоний розчин полісульфіду натрію.

Додайте 13,7 г п-нітротолуолу, 80 мл промислового етанолу, 0,279 г N,N-диметилформаміду і 2,0 г сечовини в тригорлу колбу на 250 мл з краплинною лійкою, зворотним холодильником і мішалкою, нагрійте і перемішайте. розчинити п-нітротолуол до отримання світло-жовтого розчину.Коли температура поступово підвищується до 80 ℃ і підтримується постійною, розчин полісульфіду натрію, отриманий на вищевказаному етапі, випадає, і розчин швидко стає синім, потім стає темно-зеленим до темно-коричневого і, нарешті, стає червонувато-коричневим.Його відкидають протягом 1,5-2,0 годин, а потім витримують при 80 ℃ для реакції кипіння зі зворотним холодильником протягом 2 годин.Перегонка з водяною парою здійснюється швидко.Під час дистиляції додають 100 мл води, збирають 150 мл дистиляту, значення рН становить 7. Залишкову рідину швидко охолоджують льодом для випадання світло-жовтих кристалів, які екстрагують ефіром (30 мл × 5 ), випарюють і сушать з отриманням п-амінобензальдегіду жовтої твердої речовини.

Додайте 5,89 г параформальдегіду, 13,2 г гідроксиламіну гідрохлориду та 85 мл води в тригорлу колбу об’ємом 250 мл, нагрійте та перемішайте, щоб усі вони розчинилися, щоб отримати безбарвний розчин, потім додайте 25,5 г гідрату ацетату натрію, підтримуйте температуру 80 ℃ і кип’ятіть із зворотним холодильником протягом 15 хв для отримання безбарвного розчину формальдегідоксиму (10%).

У склянку на 50 мл додайте 3,5 г п-амінобензальдегіду, 10 мл води, додайте 5 мл концентрованої соляної кислоти та продовжуйте перемішувати.Світло-жовта речовина швидко чорніє і безперервно розчиняється.Його можна правильно нагріти (нижче 6 ℃), щоб повністю розчинити.Охолодіть його в крижаній сольовій бані, і температура опуститься нижче 5 ℃.У цей час п-амінобензальдегід гідрохлорид випадає в осад у вигляді дрібних частинок, і розчин стає пастою.При перемішуванні протягом 20 хвилин капали 5-10 ℃ 5 мл розчину нітриту натрію, і перемішування продовжували приблизно 20 хвилин.40% розчин ацетату натрію використовували для налаштування конго червоного тестового паперу до нейтральності для отримання розчину солі діазонію.

0,7 г кристалічного мідного купоросу, 0,2 г натрій сульфіту і 1,6 г натрій ацетатгідрату розчиняють у 10% розчині формальдегідоксиму, розчин стає зеленим.Після капання тримайте низьку температуру протягом 30 хвилин, щоб отримати сірий розчин, додайте 30 мл концентрованої соляної кислоти, підвищте температуру до 100 ℃, кип'ятіть із зворотним холодильником протягом 1 години, розчин стане помаранчевим, перегонка з водяною парою, отримайте білу злегка жовту тверду речовину, фільтрують і сушать, щоб отримати неочищений продукт п-бензальдегіду.Продукт перекристалізовували зі змішаним розчинником 1:1 спирту і води.